FID检测器污染的防止及处理

来源:杭州赛析科技有限公司   时间:2019-02-21    浏览量:48

     清除收集极积垢,拆洗FID  时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。  
     所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:  
     1.气流比是否合适;  
     2.汽化室严重污染;  
     3.柱流失严重(老化不够);  
     4.电流放大器不稳定;  
     5.极化电压不稳定;  
     6.有关信号连接接触不良;  
     7.市电不稳定;  
     8.接地不正确;  
     9.数据处理机有故障或参数设置不合理;  
     10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);  
     11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。  
    
     我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID  中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:
      
     ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
      ②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
      ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
      
     其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
      
     ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
      ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
      ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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